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扫描电镜“弱视”,工业制造难以明察秋毫

2018-07-03 10:20 来源:科技日报

  对材料微观结构的观测离不开“微观相机”——扫描电子显微镜,一种高端的电子光学仪器,它被广泛地应用于材料、生物、医学、冶金、化学和半导体等各个研究领域和工业部门。

  “比如,在材料科学领域,它是非常基础的科研仪器,毫不夸张地说,材料领域70%—80%的文章都要用到扫描电镜提供的信息。”中国科学院上海硅酸盐所研究员、中国电子显微镜学会扫描电镜专业委员会副主任曾毅告诉科技日报记者。但是,目前我国科研与工业部门所用的扫描电镜严重依赖进口,每年我国花费超过1亿美元采购的几百台扫描电镜中,主要产自美、日、德和捷克等国。国产扫描电镜只占约5%—10%。

  高质量电子光学系统生产困难

  曾毅说,扫描电镜的图像分辨率与电子束的直径密切相关,电子束汇聚越细,图像分辨率就越高。

  扫描电子显微镜主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态,即用汇聚得很细小的电子束在样品表面扫描,通过电子束与样品的相互作用产生各种信号(如二次电子信号)来获得材料表面细节信息。

  扫描电镜由电子光学系统、信号收集及显示系统、真空系统和电源系统组成。其中,电子光学系统又由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。工作时,电子枪发射出的电子束被电磁透镜汇聚成极细的电子束,在样品表面进行扫描,激发样品表面产生二次电子。二次电子由探测器收集,并被闪烁体转变成光信号。

  二次电子产生的多少与样品表面的形貌有关。样品不同区域所激发出的二次电子的数量不同的,那么经光电倍增管和放大器转变成的电压信号就有相应的差别,反映在荧光屏上相应部位也有或亮或暗的衬度差,最终得到一幅样品表面放大的黑白图像。

  为了获得较高的图像分辨率,汇聚的电子束的束斑直径应尽可能细。而电子束的汇聚必须通过电子光学系统来完成。“现在的电子光学系统需要将电子束聚焦到1纳米左右,也就是电子束在样品表面形成一个直径小到1纳米的斑点,相当于一根头发丝直径的六万分之一,这就要求电子光学系统各个部分设计完美,才能形成如此细小的电子束斑,这是一个较难解决的问题。”曾毅说。

  透镜内探测器设计难度较大

  除了需要极细的电子束,扫描电镜图像的获得还需要高效的二次电子探测器。“现在主流的扫描电镜大多采用半磁浸没式或者全浸没式透镜技术,也就是将探测器装到电磁透镜上方,利用磁场力的作用来收集二次电子。”曾毅说。

  分辨率较低的钨丝灯扫描电镜的探测器一般位于电磁透镜和样品之间。在这种情况下,探测器和样品的距离就比较近,样品和透镜的距离(工作距离)就比较远。事实上,扫描电镜的图像分辨率与工作距离密切相关,距离长会导致图像分辨率降低,而距离近则能提高图像分辨率。

  为了提高扫描电镜的图像分辨率,就要尽可能地缩短样品和透镜之间的距离,采用的方法就是把探测器往电磁透镜上方移。这样,工作距离就可以缩得很短。2000年以后,工作距离更短、图像分辨率更高的场发射扫描电镜应运而生,并成为主流产品。而目前主流场发射扫描电镜都采用半浸没式或全浸没式电磁透镜,也就是将探测器装在电磁透镜上方或者里面。

  探测器在样品和电磁透镜之间的钨丝灯扫描电镜设计简单,利用电场的作用来探测二次电子,只需要在探测器的前端加一个正电压,探测器就可以将二次电子“吸过去”,收集起来。而场发射扫描电镜将探测器装到电磁透镜里面以后,虽然样品和透镜的距离拉近,但是探测器和样品的距离却变得更远了,收集二次电子的效率就会大大降低。

  “此时仅仅靠在探测器前端加正电压吸引二次电子的方法就行不通了,需要借助磁场力作用将二次电子吸到电磁透镜内部。场发射扫描电镜如何利用磁场力的作用将二次电子高效地吸到电磁透镜内,在提高采集效率这一点上,我们需要有所突破。”曾毅说。

  低电压分辨率需要突破

  传统扫描电镜在观察非导电样品时,样品表面必须镀导电膜层才能对其进行观察。这种情况下,导电膜会对样品表面真实形貌造成一定程度的掩盖。目前主流的扫描电镜的重要突破之一是,通过降低入射电子的加速电压,就可以不镀导电膜层直接观察非导电样品。

  虽然降低加速电压带来了直接观察非导电样品的好处,但是也给电镜生产厂商带来了巨大的挑战。加速电压降低到3kV以下后,带来了一系列问题,主要是会导致电子枪的亮度降低,同时它的色差也会增大。这样,原来细聚焦的电子束“探针”的直径就会显著增加,导致图像分辨率严重降低。这也是自从上世纪六十年代就有学者提出采用降低扫描电镜加速电压以对不导电样品直接观察的理论,但直到2000年后才真正实现商业化的低电压扫描电镜的原因所在。目前主流场发射扫描电镜的低电压分辨率(0.7—1nm@1kV)已经很好地满足不导电样品表征需求,不久前国产场发射扫描电镜也推出了能在低电压下获得图像的最新型扫描电镜,其1kV下的分辨率为3nm。

  为了在低电压观察样品的同时不降低图像分辨率,通常的解决方案是通过施加减速电压、镜筒内减速或者单色器技术等。“但是不管哪种方案都涉及到整个电子光学系统的重新设计和加工。施加减速电压以后,就相当于将样品表面作为一级透镜,多了这样一个‘透镜’,电子光学系统的设计就会更复杂,同时对系统的均匀性、稳定性要求就更高,些许的缺陷都会严重影响扫描电镜的低电压分辨率。”曾毅说。

  “尽管目前国产扫描电镜占据的市场份额较小,技术指标也和主流电镜有一定差距。但是同主流产品相比并不存在不可逾越的技术鸿沟,如果能加大对自主科研装备的研发投入,同时配以政策引导,相信不久的将来,一定可以看到越来越多的国产扫描电镜出现在我国的科技事业舞台上。”曾毅说。

(责任编辑:王蔚)

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